Forum TOR
Już teraz zapraszamy na nasze forum w sieci TOR.dopal67vkvim2qxc52cgp3zlmgzz5zac6ikpz536ehu7b2jed33ppryd.onion
Kopiuj adres
Wyodrębnianie alkaloidów ze słomy makowej
04.01.2023, 10:56
(Ten post był ostatnio modyfikowany: 04.01.2023, 10:57 przez aleksander37.)
ETAP I: PRZYGOTOWANIE SUROWCA:
Surowcem do otrzymywania morfiny są tzw. makowiny. Są to suche, dojrzałe (po omłóceniu nasion) makówki wraz z 7-10 cm częścią łodygi. Muszą pochodzić z odmiany maku, która zawiera w dojrzałych makówkach nie mniej niż 0,3% morfiny (np. z odmiany „KM Modry”, „Lazur” itp.), a więc z wysokomorfinowej. W zupełnie dojrzałych makówkach po wysypaniu z nich nasion znajduje się jeszcze 0,2-0,6% morfiny, w łodygach 0,05-0,1%.
Wysuszone, niedojrzałe makówki po wytrząśnięciu z nich niedorozwiniętych jeszcze nasion są bogatsze w alkaloidy od zupełnie dojrzałych. Dlatego F.P. II (Farmakopea Polska II) zalecała jako surowiec niedojrzałe makówki, ścinane poniżej kolankowatego zgrubienia (ginoforu) na 8-10 dzień po opadnięciu płatków, starannie wysuszone, a następnie rozcięte w celu usunięcia niedorozwiniętych nasion.
Czyli podsumowując, morfinę możemy ekstrahować z dojrzałych albo niedojrzałych makówek. W przypadku gdy posiadamy niedojrzałą słomę makową musimy ją wysuszyć! Robimy to np. w elektrycznej suszarce do suszenia ziół, grzybów, w temperaturze nie przekraczającej 50-60 stopni Celsjusza. Zupełnie dojrzałej słomy nie musimy suszyć.
Po zebraniu (lub wysuszeniu) surowca musimy go odpowiednio rozdrobnić. Mielimy ją w młynku w taki sposób aby uzyskać bardzo miałko rozdrobniony surowiec (czyli do wielkości cząstek 1,0 mm). Przesiewamy go podczas mielenia przez sito nr. IV, jeśli surowiec przechodzi przez niego całkowicie to jest OK. Jeśli nie, to mielimy go dotąd aż będzie przechodził.Potrzebne nam będzie 2 kg bardzo miałko rozdrobnionego surowca.
ETAP II: EKSTRAKCJA SUROWCA:
2 kg bardzo miałko rozdrobnionego surowca umieszczamy w dużym garnku emaliowanym. Wlewamy 20 l wody destylowanej. Całość dokładnie mieszamy drewnianą łyżką. Następnie przykrywamy garnek pokrywką i ogrzewamy do temperatury 80-90 stopni Celsjusza przez 4 godziny, od czasu do czasu mieszając drewnianą łyżką. Najlepiej jest prowadzić ogrzewanie na tzw. „blasze”-starym piecu kaflowym, takim jakiego w latach 40-50-tych XX wieku nasze babki czy prababki na wsiach gotowały w kuchni obiad [opalanym czy to drewnem czy to węglem].
Można też „gotować” na kuchence gazowej. Ekstrakt ma przybrać kolor ciemnobrązowy (można jakby co ogrzewanie przedłużyć). Po upływie tego czasu ekstrakt ochładzamy trochę (można do temperatury pokojowej, ale niekoniecznie, jego temperatura może być w granicach 30 stopni Celsjusza) i przelewamy go do drugiego dużego garnka emaliowanego filtrując podczas tego na zwoju tkaniny płóciennej.
Ekstrakt zawiera coś koło 80% morfiny zawartej w słomie. Odflitrowany surowiec można jeszcze poddać wyciśnięciu w prasie. [O wiele bardziej czystszy produkt na tym etapie można uzyskać przez ekstrakcję 2 kg surowca w baterii 2 aparatów Soxhleta łącznie 8 l denaturatu bezbarwnego (czyli w 1 kolbie ma być 4 l rozpuszczalnika) o zawartości 90-92% obj. etanolu z dodatkiem NH4OH w ciągu kilku godzin na łaźni wodnej).
ETAP III: PRZYGOTOWANIE KATIONITU:
Żywicę jonowymienną (kationit) silnie kwasową (sulfonowaną)- najlepiej Amberlite IR-120 (firmy Rohm and Haas) w formie jonowej Na+ (najlepiej w ilości 1-3 kg), o dużej średnicy porów, przygotowuje się do pracy nasycając ją jonami sodowymi: w plastikowym wiadrze umieszcza się kationit (1-3 kg) i zalewa go 5-krotną licząc na objętość złoża ilością 10-proc. wodnego r-ru NaCl.
Zalany roztworem kationit pozostawia się na 24 godziny, po czym kationit odsącza się na sicie o gęstych oczkach i przenosi do jak największego garnka emaliowanego (takiego o poj. 50-100 l), w którym przemywa się go nie mniej niż 5-krotnie (najlepiej 8 razy) 10%-r-em wodnym NaCl. Każdorazowo kationit miesza się z roztworem drewniana paciochą i pozostawia w kontakcie z nim na 2 godziny od czasu do czasu mieszając.
Po piątym (najlepiej po 8-mym) przemyciu roztworem NaCl, po odsączeniu go na sicie, przemywa się go wodą destylowana do obojętnego odczynu przesączu. Procedurę przygotowywania kationitu do pracy najlepiej należy wykonać odpowiednio wcześniej tak aby po zagęszczeniu ekstraktu wodnego oraz jego oczyszczeniu zaraz wylać go na kationit .
ETAP IV: ZAGĘSZCZANIE EKSTRAKTU WODNEGO I JEGO
OCZYSZCZANIE ORAZ PROCES SORPCJI:
Ekstrakt wodny zebrany w drugim dużym garnku emaliowanym teraz poddajemy zagęszczeniu czyli wygotowaniu do takiej objętości aby po zalaniu nim kationitu, żywica była cała przykryta cieczą. Tą czynność przeprowadzamy jak wcześniej na piecu kuchennym (na blasze).
Pamiętajmy że poziom cieczy po zalaniu kationitu ekstraktem powinien być równy poziomu żywicy (ja uważam że najlepiej byłoby jakby był tak kilka cm ponad). Zagęszczony ekstrakt słomy makowej ochładzamy do temperatury 60 stopni Celsjusza i teraz zakwaszamy go do pH=4,5 (specjalne papierki wskaźnikowe o zakresie pH od 4,0 do 5,0) dolewając do niego 30%-owego r-ru kwasu fosforowego (tzw. odrdzewiacza). Po tej czynności roztwór chłodzimy do temperatury pokojowej, pozostawiamy na pewien czas (ale nie na długo) i sączymy do kolejnego garnka emaliowanego na obszernym porcelanowym lejku sitowym (nie musimy wytwarzać zmniejszonego ciśnienia).
Po przesączeniu roztwór zebrany w innym garnku emaliowanym ogrzewamy do temperatury 40 stopni Celsjusza i ten roztwór wylewamy do plastikowego wiaderka z 1-3 kg kationitu, w taki sposób, aby został on cały przykryty cieczą. Pozostawiamy tak na 2-3 godziny, mieszając od czasu do czasu drewnianą łyżką. Następnie kationit odcedzamy na sicie z wyłożoną bawełnianą tkaniną.
Przesącz, który nie powinien mieć wyczuwalnie gorzkiego smaku, jak przed zalaniem nim kationitu, odrzucamy. Kationit po odcedzeniu przemywamy na sicie zimną wodą destylowaną (przemywać tak z 3-5 krotnie). Przesącz ponownie odrzucić.
ETAP V: PROCES DESORPCJI I REGENERACJA KATIONITU:
Kationit przenosimy do dużego słoja ze szkła grubościennego, odpornego na działanie wysokiej temperatury (taki jest najlepszy, ale wobec braku takiego może być, też zwykły, taki który podczas ogrzewania nie pęknie), naczynie umieszczamy na łaźni wodnej i zalewamy żywicę denaturatem bezbarwnym o 90-92% obj. etanolu (denaturat 5 l kanister, bezbarwny o zawartości 90-92% obj. etanolu, cena coś ponad 30 zł na Allegro), w taki sposób aby została ona cała przykryta cieczą.
Dodajemy teraz do tego 25%-owego roztworu amoniaku (tzw. wody amoniakalnej) tak aby pH osiągnęło wartość około 9,0. Teraz słój zamyka się hermetyczną nakrywką uszczelnioną pierścieniem gumowym, zaopatrzoną w pośrodku w otwór, w którym montuje się uszczelnione mieszadło mechaniczne i ogrzewa do temperatury 50-60 stopni Celsjusza w ciągu 15 minut.
Roztwór znad żywicy przelewa się do drugiego słoja. Czynności te powtarza się do czasu, aż roztwór będzie stawał się koloru bardzo jasnej herbaty. Amoniaku można dodawać do co drugiej frakcji i już za każdym razem w nieco mniejszej ilości. Wszystkie frakcje zbiera się w osobnym naczyniu (słoju).
Po zakończeniu procesu desorpcji, słój ściąga się z łaźni wodnej, kationit przenosi do plastikowego wiaderka, wypłukuje najpierw wodą destylowaną a potem regeneruje jak podałem wyżej.
ETAP VI: ZAGĘSZCZENIE ROZPUSZCZALNIKA, ZAKWASZENIE ROZTWORU I WYTRĄCENIE ZASADY MORFINOWEJ:
Teraz można to zrobić na 2 sposoby:
1-zebrane osobno frakcje łączymy w dużym szklanym pojemniku do robienia wina (szkło musi być odporne na działanie wysokiej temperatury i najlepiej grubościenne) i oddestylowujemy etanol na łaźni wodnej do takiej objętości aby można go było umieścić (zagęszczony roztwór morfiny + zanieczyszczenia) w jakimś dużym słoiku .
2-każdy słoik (musi wytrzymać wysoką temperaturę i nie pęknąć podczas oddestylowywania etanolu) wyposażamy jak we wcześniejszym etapie w hermetyczne nakrętki i oddestylowujemy z każdego osobno alkohol (morfina ma się nie wytracać!) na łaźni wodnej.
Zagęszczony roztwór (czy też roztwory) przelewamy do dużego słoja (najpierw nieco go (je) ochłodziwszy by alkohol nie wyparował) i zakwaszamy do pH 4,0-4,5 elektrolitem do akumulatora (czyli 37% r-em H2SO4), czekamy chwilę, sączymy roztwór na porcelanowym lejku sitowym (najlepiej pod zmniejszonym ciśnieniem), powtórnie umieszczamy w słoju i ponownie oddestylowujemy alkohol do otrzymania mniejszej objętości roztworu, schładzamy do takiej temperatury by już alkohol nie parował, wlewamy 0,5 l toluenu technicznego i stopniowo dodajemy takiej ilości 25%-wody amoniakalnej aby uzyskać pH 9,0-9,2.
ETAP VII: OCZYSZCZENIE ZASADY MORFINOWEJ:
a)
Przyrządzamy 2%-owy roztwór wodny kwasu octowego z 10% -owego octu spirytusowego. Na 1 część wagową wolnej zasady morfinowej musimy dać 10 części wagowych 2%-owego kwasu octowego. Ogrzewamy w słoju ceramicznym zaopatrzonym w mieszadło mechaniczne.
W słoiku umieszczamy kwas octowy i ogrzewamy na łaźni wodnej do temperatury 50 stopni Celsjusza. Przy stałym mieszaniu wprowadzamy 1 część wagową zasady morfinowej i ogrzewamy w temperaturze 50 stopni Celsjusza aż morfina przejdzie do roztworu. Teraz przy mieszaniu dodajemy węgla aktywnego (zwykle dodaje się go 1-2% licząc na ciężar oczyszczanego związku, ale w zależności od zanieczyszczeń barwnych i innych można oczywiście dać więcej) i ogrzewamy masę reakcyjną do temperatury 90 stopni Celsjusza w ciągu 20-25 minut na łaźni wodnej.
Wytrącony osad (słabe zasady [narkotyna itp.]), odsączamy na gorąco na sączku karbowanym razem z węglem aktywnym i przemywamy gorącą wodą destylowaną. Popłuczyny łączymy z przesączem. Dalej roztwór octanu morfiny ogrzewamy ponownie do temperatury 90 stopni Celsjusza, dodajemy izopropanolu pod postacią denaturatu bezbarwnego ( zawierającego 90% obj. izopropanolu, do nabycia np. w Auchanie) w ilości 10-11% licząc na objętość przesączu i w zależności od barwy surowej morfiny odbarwiamy nasyconym wodnym roztworem wodorosiarczynu sodu [otrzymywanie: roztwór 1 mola wodorotlenku sodu w 150 ml wody destylowanej nasyca się, chłodząc, w obecności fenoloftaleiny, dwutlenkiem siarki.
Koniec reakcji zobojętnienia poznaje się po odbarwieniu się wskaźnika; można też obliczyć przyrost masy naczynia, w którym nasycano ług sodowy; dodajemy dla odbarwienia na 5,8 g zasady morfinowej 2,0 ml 40% r-ru] i wytrącamy 12% roztworem wodnym amoniaku do pH=9,0 zasadę morfinową. Wytraconą zasadę odsączamy pod zmniejszonym ciśnieniem na lejku z porowatym sączkiem szklanym typu G4 Schott i Gen., Jena (dobrać odpowiednią średnicę lejka), przemywamy wodą z lodem oraz suszymy w temperaturze 35-40 stopni Celsjusza w suszarce próżniowej.
b)
Oczyszczenie przez przekształcenie w siarczan. Ten podetap radziłbym zastosować po podetapie a).W celu otrzymania soli siarczanu 10 cz. wag. zasady morfinowej ogrzewa się ze 150 cz. wag. wody destylowanej i neutralizuje około 10 cz. wag. rozcieńczonego kwasu siarkowego o c. wł. 1,110-1,114. Przesączony roztwór odparowuje się w niewysokiej temperaturze do 75 cz. i pozostawia do krystalizacji. Wypadły siarczan morfiny odsącza się i suszy w temperaturze 20-25 stopni Celsjusza.
c)
Oczyszczenie przez przemianę siarczanu w wolną zasadę morfinową.Dla przemiany siarczanu morfiny w wolną zasadę rozpuszczamy 1 cz. wag. siarczanu w 20 cz. wag. wody destylowanej w temp. pokojowej (ok. 25 stopni Celsjusza) i dolewamy 25%-owej wody amoniakalnej lub 25%-owego roztworu wodnego NH4OH do pH 8,0-9,0.
Wydzieloną zasadę morfinową odsączamy na nuczy, przemywamy lodowatą wodą (woda z lodem) i czystym zimnym acetonem, po czym suszymy w suszarce próżniowej w temperaturze 35-40 stopni Celsjusza i proszkujemy (otrzymana przez nas wolna zasada powinna zawierać ok. 6% wody krystalizacyjnej).
Źródło: Opis patentowy Polskiej Rzeczpospolitej Ludowej nr 136501
Surowcem do otrzymywania morfiny są tzw. makowiny. Są to suche, dojrzałe (po omłóceniu nasion) makówki wraz z 7-10 cm częścią łodygi. Muszą pochodzić z odmiany maku, która zawiera w dojrzałych makówkach nie mniej niż 0,3% morfiny (np. z odmiany „KM Modry”, „Lazur” itp.), a więc z wysokomorfinowej. W zupełnie dojrzałych makówkach po wysypaniu z nich nasion znajduje się jeszcze 0,2-0,6% morfiny, w łodygach 0,05-0,1%.
Wysuszone, niedojrzałe makówki po wytrząśnięciu z nich niedorozwiniętych jeszcze nasion są bogatsze w alkaloidy od zupełnie dojrzałych. Dlatego F.P. II (Farmakopea Polska II) zalecała jako surowiec niedojrzałe makówki, ścinane poniżej kolankowatego zgrubienia (ginoforu) na 8-10 dzień po opadnięciu płatków, starannie wysuszone, a następnie rozcięte w celu usunięcia niedorozwiniętych nasion.
Czyli podsumowując, morfinę możemy ekstrahować z dojrzałych albo niedojrzałych makówek. W przypadku gdy posiadamy niedojrzałą słomę makową musimy ją wysuszyć! Robimy to np. w elektrycznej suszarce do suszenia ziół, grzybów, w temperaturze nie przekraczającej 50-60 stopni Celsjusza. Zupełnie dojrzałej słomy nie musimy suszyć.
Po zebraniu (lub wysuszeniu) surowca musimy go odpowiednio rozdrobnić. Mielimy ją w młynku w taki sposób aby uzyskać bardzo miałko rozdrobniony surowiec (czyli do wielkości cząstek 1,0 mm). Przesiewamy go podczas mielenia przez sito nr. IV, jeśli surowiec przechodzi przez niego całkowicie to jest OK. Jeśli nie, to mielimy go dotąd aż będzie przechodził.Potrzebne nam będzie 2 kg bardzo miałko rozdrobnionego surowca.
ETAP II: EKSTRAKCJA SUROWCA:
2 kg bardzo miałko rozdrobnionego surowca umieszczamy w dużym garnku emaliowanym. Wlewamy 20 l wody destylowanej. Całość dokładnie mieszamy drewnianą łyżką. Następnie przykrywamy garnek pokrywką i ogrzewamy do temperatury 80-90 stopni Celsjusza przez 4 godziny, od czasu do czasu mieszając drewnianą łyżką. Najlepiej jest prowadzić ogrzewanie na tzw. „blasze”-starym piecu kaflowym, takim jakiego w latach 40-50-tych XX wieku nasze babki czy prababki na wsiach gotowały w kuchni obiad [opalanym czy to drewnem czy to węglem].
Można też „gotować” na kuchence gazowej. Ekstrakt ma przybrać kolor ciemnobrązowy (można jakby co ogrzewanie przedłużyć). Po upływie tego czasu ekstrakt ochładzamy trochę (można do temperatury pokojowej, ale niekoniecznie, jego temperatura może być w granicach 30 stopni Celsjusza) i przelewamy go do drugiego dużego garnka emaliowanego filtrując podczas tego na zwoju tkaniny płóciennej.
Ekstrakt zawiera coś koło 80% morfiny zawartej w słomie. Odflitrowany surowiec można jeszcze poddać wyciśnięciu w prasie. [O wiele bardziej czystszy produkt na tym etapie można uzyskać przez ekstrakcję 2 kg surowca w baterii 2 aparatów Soxhleta łącznie 8 l denaturatu bezbarwnego (czyli w 1 kolbie ma być 4 l rozpuszczalnika) o zawartości 90-92% obj. etanolu z dodatkiem NH4OH w ciągu kilku godzin na łaźni wodnej).
ETAP III: PRZYGOTOWANIE KATIONITU:
Żywicę jonowymienną (kationit) silnie kwasową (sulfonowaną)- najlepiej Amberlite IR-120 (firmy Rohm and Haas) w formie jonowej Na+ (najlepiej w ilości 1-3 kg), o dużej średnicy porów, przygotowuje się do pracy nasycając ją jonami sodowymi: w plastikowym wiadrze umieszcza się kationit (1-3 kg) i zalewa go 5-krotną licząc na objętość złoża ilością 10-proc. wodnego r-ru NaCl.
Zalany roztworem kationit pozostawia się na 24 godziny, po czym kationit odsącza się na sicie o gęstych oczkach i przenosi do jak największego garnka emaliowanego (takiego o poj. 50-100 l), w którym przemywa się go nie mniej niż 5-krotnie (najlepiej 8 razy) 10%-r-em wodnym NaCl. Każdorazowo kationit miesza się z roztworem drewniana paciochą i pozostawia w kontakcie z nim na 2 godziny od czasu do czasu mieszając.
Po piątym (najlepiej po 8-mym) przemyciu roztworem NaCl, po odsączeniu go na sicie, przemywa się go wodą destylowana do obojętnego odczynu przesączu. Procedurę przygotowywania kationitu do pracy najlepiej należy wykonać odpowiednio wcześniej tak aby po zagęszczeniu ekstraktu wodnego oraz jego oczyszczeniu zaraz wylać go na kationit .
ETAP IV: ZAGĘSZCZANIE EKSTRAKTU WODNEGO I JEGO
OCZYSZCZANIE ORAZ PROCES SORPCJI:
Ekstrakt wodny zebrany w drugim dużym garnku emaliowanym teraz poddajemy zagęszczeniu czyli wygotowaniu do takiej objętości aby po zalaniu nim kationitu, żywica była cała przykryta cieczą. Tą czynność przeprowadzamy jak wcześniej na piecu kuchennym (na blasze).
Pamiętajmy że poziom cieczy po zalaniu kationitu ekstraktem powinien być równy poziomu żywicy (ja uważam że najlepiej byłoby jakby był tak kilka cm ponad). Zagęszczony ekstrakt słomy makowej ochładzamy do temperatury 60 stopni Celsjusza i teraz zakwaszamy go do pH=4,5 (specjalne papierki wskaźnikowe o zakresie pH od 4,0 do 5,0) dolewając do niego 30%-owego r-ru kwasu fosforowego (tzw. odrdzewiacza). Po tej czynności roztwór chłodzimy do temperatury pokojowej, pozostawiamy na pewien czas (ale nie na długo) i sączymy do kolejnego garnka emaliowanego na obszernym porcelanowym lejku sitowym (nie musimy wytwarzać zmniejszonego ciśnienia).
Po przesączeniu roztwór zebrany w innym garnku emaliowanym ogrzewamy do temperatury 40 stopni Celsjusza i ten roztwór wylewamy do plastikowego wiaderka z 1-3 kg kationitu, w taki sposób, aby został on cały przykryty cieczą. Pozostawiamy tak na 2-3 godziny, mieszając od czasu do czasu drewnianą łyżką. Następnie kationit odcedzamy na sicie z wyłożoną bawełnianą tkaniną.
Przesącz, który nie powinien mieć wyczuwalnie gorzkiego smaku, jak przed zalaniem nim kationitu, odrzucamy. Kationit po odcedzeniu przemywamy na sicie zimną wodą destylowaną (przemywać tak z 3-5 krotnie). Przesącz ponownie odrzucić.
ETAP V: PROCES DESORPCJI I REGENERACJA KATIONITU:
Kationit przenosimy do dużego słoja ze szkła grubościennego, odpornego na działanie wysokiej temperatury (taki jest najlepszy, ale wobec braku takiego może być, też zwykły, taki który podczas ogrzewania nie pęknie), naczynie umieszczamy na łaźni wodnej i zalewamy żywicę denaturatem bezbarwnym o 90-92% obj. etanolu (denaturat 5 l kanister, bezbarwny o zawartości 90-92% obj. etanolu, cena coś ponad 30 zł na Allegro), w taki sposób aby została ona cała przykryta cieczą.
Dodajemy teraz do tego 25%-owego roztworu amoniaku (tzw. wody amoniakalnej) tak aby pH osiągnęło wartość około 9,0. Teraz słój zamyka się hermetyczną nakrywką uszczelnioną pierścieniem gumowym, zaopatrzoną w pośrodku w otwór, w którym montuje się uszczelnione mieszadło mechaniczne i ogrzewa do temperatury 50-60 stopni Celsjusza w ciągu 15 minut.
Roztwór znad żywicy przelewa się do drugiego słoja. Czynności te powtarza się do czasu, aż roztwór będzie stawał się koloru bardzo jasnej herbaty. Amoniaku można dodawać do co drugiej frakcji i już za każdym razem w nieco mniejszej ilości. Wszystkie frakcje zbiera się w osobnym naczyniu (słoju).
Po zakończeniu procesu desorpcji, słój ściąga się z łaźni wodnej, kationit przenosi do plastikowego wiaderka, wypłukuje najpierw wodą destylowaną a potem regeneruje jak podałem wyżej.
ETAP VI: ZAGĘSZCZENIE ROZPUSZCZALNIKA, ZAKWASZENIE ROZTWORU I WYTRĄCENIE ZASADY MORFINOWEJ:
Teraz można to zrobić na 2 sposoby:
1-zebrane osobno frakcje łączymy w dużym szklanym pojemniku do robienia wina (szkło musi być odporne na działanie wysokiej temperatury i najlepiej grubościenne) i oddestylowujemy etanol na łaźni wodnej do takiej objętości aby można go było umieścić (zagęszczony roztwór morfiny + zanieczyszczenia) w jakimś dużym słoiku .
2-każdy słoik (musi wytrzymać wysoką temperaturę i nie pęknąć podczas oddestylowywania etanolu) wyposażamy jak we wcześniejszym etapie w hermetyczne nakrętki i oddestylowujemy z każdego osobno alkohol (morfina ma się nie wytracać!) na łaźni wodnej.
Zagęszczony roztwór (czy też roztwory) przelewamy do dużego słoja (najpierw nieco go (je) ochłodziwszy by alkohol nie wyparował) i zakwaszamy do pH 4,0-4,5 elektrolitem do akumulatora (czyli 37% r-em H2SO4), czekamy chwilę, sączymy roztwór na porcelanowym lejku sitowym (najlepiej pod zmniejszonym ciśnieniem), powtórnie umieszczamy w słoju i ponownie oddestylowujemy alkohol do otrzymania mniejszej objętości roztworu, schładzamy do takiej temperatury by już alkohol nie parował, wlewamy 0,5 l toluenu technicznego i stopniowo dodajemy takiej ilości 25%-wody amoniakalnej aby uzyskać pH 9,0-9,2.
ETAP VII: OCZYSZCZENIE ZASADY MORFINOWEJ:
a)
Przyrządzamy 2%-owy roztwór wodny kwasu octowego z 10% -owego octu spirytusowego. Na 1 część wagową wolnej zasady morfinowej musimy dać 10 części wagowych 2%-owego kwasu octowego. Ogrzewamy w słoju ceramicznym zaopatrzonym w mieszadło mechaniczne.
W słoiku umieszczamy kwas octowy i ogrzewamy na łaźni wodnej do temperatury 50 stopni Celsjusza. Przy stałym mieszaniu wprowadzamy 1 część wagową zasady morfinowej i ogrzewamy w temperaturze 50 stopni Celsjusza aż morfina przejdzie do roztworu. Teraz przy mieszaniu dodajemy węgla aktywnego (zwykle dodaje się go 1-2% licząc na ciężar oczyszczanego związku, ale w zależności od zanieczyszczeń barwnych i innych można oczywiście dać więcej) i ogrzewamy masę reakcyjną do temperatury 90 stopni Celsjusza w ciągu 20-25 minut na łaźni wodnej.
Wytrącony osad (słabe zasady [narkotyna itp.]), odsączamy na gorąco na sączku karbowanym razem z węglem aktywnym i przemywamy gorącą wodą destylowaną. Popłuczyny łączymy z przesączem. Dalej roztwór octanu morfiny ogrzewamy ponownie do temperatury 90 stopni Celsjusza, dodajemy izopropanolu pod postacią denaturatu bezbarwnego ( zawierającego 90% obj. izopropanolu, do nabycia np. w Auchanie) w ilości 10-11% licząc na objętość przesączu i w zależności od barwy surowej morfiny odbarwiamy nasyconym wodnym roztworem wodorosiarczynu sodu [otrzymywanie: roztwór 1 mola wodorotlenku sodu w 150 ml wody destylowanej nasyca się, chłodząc, w obecności fenoloftaleiny, dwutlenkiem siarki.
Koniec reakcji zobojętnienia poznaje się po odbarwieniu się wskaźnika; można też obliczyć przyrost masy naczynia, w którym nasycano ług sodowy; dodajemy dla odbarwienia na 5,8 g zasady morfinowej 2,0 ml 40% r-ru] i wytrącamy 12% roztworem wodnym amoniaku do pH=9,0 zasadę morfinową. Wytraconą zasadę odsączamy pod zmniejszonym ciśnieniem na lejku z porowatym sączkiem szklanym typu G4 Schott i Gen., Jena (dobrać odpowiednią średnicę lejka), przemywamy wodą z lodem oraz suszymy w temperaturze 35-40 stopni Celsjusza w suszarce próżniowej.
b)
Oczyszczenie przez przekształcenie w siarczan. Ten podetap radziłbym zastosować po podetapie a).W celu otrzymania soli siarczanu 10 cz. wag. zasady morfinowej ogrzewa się ze 150 cz. wag. wody destylowanej i neutralizuje około 10 cz. wag. rozcieńczonego kwasu siarkowego o c. wł. 1,110-1,114. Przesączony roztwór odparowuje się w niewysokiej temperaturze do 75 cz. i pozostawia do krystalizacji. Wypadły siarczan morfiny odsącza się i suszy w temperaturze 20-25 stopni Celsjusza.
c)
Oczyszczenie przez przemianę siarczanu w wolną zasadę morfinową.Dla przemiany siarczanu morfiny w wolną zasadę rozpuszczamy 1 cz. wag. siarczanu w 20 cz. wag. wody destylowanej w temp. pokojowej (ok. 25 stopni Celsjusza) i dolewamy 25%-owej wody amoniakalnej lub 25%-owego roztworu wodnego NH4OH do pH 8,0-9,0.
Wydzieloną zasadę morfinową odsączamy na nuczy, przemywamy lodowatą wodą (woda z lodem) i czystym zimnym acetonem, po czym suszymy w suszarce próżniowej w temperaturze 35-40 stopni Celsjusza i proszkujemy (otrzymana przez nas wolna zasada powinna zawierać ok. 6% wody krystalizacyjnej).
Źródło: Opis patentowy Polskiej Rzeczpospolitej Ludowej nr 136501
04.01.2023, 14:42
Słoma makowa (najlepiej z maku wysoko morfinowego) raczej samosiejka sie nie nadaje.
