N-Etylo-nor-pentedron (znany również jako N-Etylopentedron, Etylo-pentedron lub bardziej powszechnie, NEP)

Sprzęt i szkło laboratoryjne:

* 2 L i 500 ml trójnaczyniowe kolby okrągłe;
* Lejek;
* Odparowywacz obrotowy;
* Pompa próżniowa;
* Kolba Buchnera i lejek;
* Cylindry 5 L; 2 L x2; 500 ml x3; 100 ml x3;
* Miarka laboratoryjna 1 L i 20 ml;
* Termometr laboratoryjny (20 °C do 200 °C) z adapterem do kolby;
* Mieszadło magnetyczne;
* Stojak laboratoryjny i klamra do zabezpieczenia aparatury;
* Waga laboratoryjna (0,1 g-1 kg jest odpowiednia);
* Aparat do HCl;

Substancje chemiczne:

* 1-Fenylopentan-1-on (CAS 1009-14-9) 48,6 g, 0,3 mol;
* Brom (Br2), 16 mL, 0,3 mol;
* Dichlorometan (DCM) 2500 mL;
* Roztwór nasycany Na2CO3 2000 mL;
* Roztwór nasycany Na2S2O3 (2000 mL);
* Roztwór wodny etylaminy (37,32 g; 1,2 mol);
* Eter etylowy (lub dioxan);

Ogólny opis procedury bromowania 1-fenylopentan-1-onu

1. Brom (Br2, 16 mL, 0,3 mol) został dodany do roztworu 1-fenylopentan-1-onu (48,6 g, 0,3 mol) w dichlorometanie (500 mL) w 2 L kolbie okrągłej.
2. Po mieszaniu przez 2 godziny, mieszanina reakcyjna została przelana do dichlorometanu 2000 mL w 5 L cylindrze, a następnie przemyta roztworami nasycanymi Na2CO3 2000 mL i Na2S2O3 (2000 mL).
3. Warstwy zostały oddzielone.
4. Warstwa organiczna została odparowana do sucha, dając 1-fenylo-2-bromopentan-1-on.
5. Opcjonalnie: Gdy jest to konieczne, 1-fenylo-2-bromopentan-1-on został oczyszczony przez chromatografię flash, używając mieszaniny n-heksanu/AcOEt jako eluentu.

Ogólny opis procedury aminowania 1-fenylo-2-bromopentan-1-onu

1. Roztwór wodny etylaminy (37,32 g; 1,2 mol) został dodany kroplami do 1-fenylo-2-bromopentan-1-onu (72,34 g, 0,3 mol) w 500 mL kolbie okrągłej.
2. Po mieszaniu przez noc w temperaturze pokojowej, mieszanina została odparowana do sucha, dając N-etylopentan-1-on wolną bazę.
3. Opcjonalnie: Gdy jest to konieczne, produkty zostały oczyszczone przez chromatografię flash, używając mieszaniny CH2Cl2/MeOH jako eluentu.
4. Gaz HCl został przepuszczony przez 2 minuty w roztworach etanolowych czystej N-etylopentan-1-on wolnej bazy do lekko kwaśnego pH 5.
5. Rozpuszczalnik został usunięty pod ciśnieniem redukowanym, a suchy N-etylopentan-1-on hydrochlorid został przemyty eterem etylowym (lub dioxanem), dając czysty N-etylopentan-1-on hydrochlorid. Wydajność wynosi 70-75%.

src